【干货】超全面锂电材料常用表征技术及经典应用举例|必威

2024-12-14 18:36:02　　点击量：146

本文摘要：在锂离子电池发展的过程当中，我们期望取得大量简单的信息来协助我们对材料和器件展开数据分析，以获知其各方面的性能。

在锂离子电池发展的过程当中，我们期望取得大量简单的信息来协助我们对材料和器件展开数据分析，以获知其各方面的性能。目前，锂离子电池材料和器件常用到的研究方法主要有密切相关方法和电化学测量。　　电化学测试主要分成三个部分：（1）充放电测试，主要看电池充放电性能和倍率等；（2）循环伏安，主要是看电池的充放电可逆性，峰电流，起峰位；（3）EIS交流电阻，看电池的电阻和极化等。　　下面就锂电综合研究中中用的密切相关手段展开非常简单的讲解，大约分成八部分来讲：成分密切相关、形貌密切相关、晶体结构密切相关、物质官能团的密切相关、材料离子运输的仔细观察、材料的微观力学性质、材料表面功函数和其他实验技术。

　　1、成分密切相关　　（1）电感耦合等离子体（ICP）　　用来分析物质的构成元素及各种元素的含量。ICP-AES可以很好地符合实验室主、次、痕量元素常规分析的必须；ICP-MS比起ICP-AES是近些年新的发展的技术，仪器价格更加喜，检出限更加较低，主要用作痕量/超强痕量分析。

　　Aurbac等在研究负极材料与电解液的界面问题时，用ICP研究LiC0O2和LiFePO4在电解液中的溶解性。通过转变温度、电解液的锂盐种类等参数，用ICP测量转变参数时电解液中的Co和Fe含量的变化，从而寻找增大负极材料在电解液中沉淀的关键。值得注意的是，若元素含量较高（例如低于20%），用于ICP检测时误差不会大，此时不应使用其他方式。

　　（2）二次离子质谱（SIMS）　　通过升空热电子电离氩气或氧气等离子体炮击样品的表面，观测样品表面阻塞的荷电离子或离子团来密切相关样品成分。可以对同位素产于展开光学，密切相关样品成分；观测样品成分的横向产于　　Ota等用TOFmdash;SIMS技术研究了亚硫酸乙烯酯作为添加剂特到标准电解液后，石墨负极和LiC0O2负极表面构成SEI膜的成分。Castle等通过SIMS观测V2O5在金字锂后电极表面到内部Li+的产于来研究Li+在V2O5中的蔓延过程。

　　（3）X射线光子能谱（XPS）　　由瑞典Uppsala大学物理研究所KaiSiegbahn教授及其小组在20世纪五六十年代逐步发展完备。X射线光电子能谱不仅能测量表面的构成元素，而且还能得出各元素的化学状态信息，能量分辨率低，具备一定的空间分辨率（目前为微米尺度）、时间分辨率（分钟级）。

　　用作测量表面的构成元素、得出各元素的化学状态信息。　　胡勇胜等用XPS研究了在低电压下VEC在石墨表面分解的SEI的成分，主要还是以C、O、Li居多，牵头FTIR找到其中主要成分为烷氧基锂盐。　　（4）电子能量损失序（EELS）　　利用进射电子引发材料表面电子唤起、电离等非弹性散射损失的能量，通过分析能量损失的方位可以获得元素的成分。

EELS比起EDX对轻元素有更佳的辨别效果，能量分辨率高达1～2个量级，空间辨别能力由于预示着透射电镜技术，也可以超过10*10m的量级，同时可以用作测试薄膜厚度，有一定时间辨别能力。通过对EELS序展开密度绿函（DFT）的数值，可以更进一步取得精确的元素价态甚至是电子态的信息。　　AI．Sharab等在研究氟化铁和碳的纳米复合物电极材料时利用STEMmdash;EELS联合技术研究了有所不同充放电状态时氟化铁和碳的纳米复合物的化学元素产于、结构产于及铁的价态产于。

　　（5）扫瞄入射X射线显微镜法术（STXM）　　基于第三代实时电磁辐射光源以及高功率实验室X光源、X射线探讨技术的新型谱学显微镜技术。使用入射X射线吸取光学的原理，STXM需要构建具备几十个纳米的高空间辨别的三维光学，同时能获取一定的化学信息。STXM需要构建无损伤三维光学，对于理解简单电极材料、液体电解质材料、隔膜材料、电极以及电池可以获取关键的信息，而且这些技术可以构建原位测试的功能。

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